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1.1、樣品杯的處理:
向樣品杯中加入1ml(1+3)硫酸和少量高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,煮沸數(shù)分鐘,,取下,用草酸鈉滴定至微紅色,,將溶液棄去,。
1.2、試劑配制:
1.2.1,、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液,,濃度C(?KMnO4)約為0.1mol/L:稱取3.2g高錳酸鉀溶解于水并稀釋至1000mL。于90--95℃水浴中加熱此溶液兩小時,,冷卻,。存放兩天后,傾出清夜,,貯于棕色瓶中,。
1.2.2、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,,濃度C(?KMnO4)約為0.01mol/L:吸取100mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液于1000mL容量瓶中,,用水稀釋至標(biāo)線,混勻,。此溶液在暗處可以保存幾個月,,使用當(dāng)天儀器運行會標(biāo)定其濃度。
1.2.3,、草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液,,濃度C(?2Na2C2O4)為0.1000mol/L:稱取3.3525g經(jīng)120℃烘干并放冷卻的草酸鈉(Na2C2O4)溶解于水,移入500mL容量瓶中,,用水稀釋至標(biāo)線,,混勻,置4℃保存,。
1.2.4,、草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度C(?2Na2C2O4)為0.0100mol/L:吸取100mL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液于1000mL容量瓶中,,用水稀釋至標(biāo)線,,混勻,。
1.2.5、硫酸,,1+3溶液:不斷攪拌下,,將100mL密度ρ20為1.84g/mL的硫酸慢慢加入到300mL水中,趁熱加入數(shù)滴高錳酸鉀溶液直至溶液出現(xiàn)粉紅色紅色,。
1.2.6,、氫氧化鈉,50g/L溶液:稱取5g氫氧化鈉溶于水并稀釋至100mL,。
1.2.7,、不含還原性物質(zhì)的水:將1L蒸餾水置于全玻璃蒸餾器中,加入10mL(1+3)硫酸和少量高錳酸鉀溶液,,蒸餾,。棄去100mL初餾液,余下溜出液貯于具玻璃塞的細(xì)口瓶中
GB11892-89《水質(zhì) 高錳酸鹽指數(shù)的測定》中規(guī)定,,使用不含還原性物質(zhì)的水,、蒸餾水和同等濃度的水,以下通稱RO純水,。不得使用去離子水(UP),。
1.3、開機前檢查:
1.3.1,、試劑裝入對應(yīng)的試劑瓶,,逐個檢查試劑瓶和試劑管線,一一對應(yīng),。
1.3.2,、水浴水桶內(nèi)裝入RO純水或者蒸餾水,不得裝入UP水或者自來水,。水量足夠水浴鍋及補充用量,。
1.3.3、檢查試劑管路,、水浴鍋進(jìn)水管都已經(jīng)插到瓶底,,水浴鍋進(jìn)出水管通暢,出水管沒有插到水桶液面以下,。
2.1,、打開儀器電源開關(guān),。
2.2、打開電腦,點擊電腦桌面,,打開軟件,。
2.3、電腦軟件和儀器連接后,,顯示水浴溫度和“計算機連接正?!薄|c擊工具欄里的上水加熱圖標(biāo),,水浴鍋上水完成,,水浴鍋開始升溫,進(jìn)入水浴溫度自動控制程序,。
3.1,、在50號杯槽放置一個空樣品杯。
3.2,、點擊工具欄圖標(biāo),出現(xiàn)對話框,,勾選要潤洗管路的試劑,,選擇次數(shù),點擊確定,,開始潤洗試劑管線,。
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