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1.1、樣品杯的處理:
向樣品杯中加入1ml(1+3)硫酸和少量高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,,煮沸數(shù)分鐘,,取下,,用草酸鈉滴定至微紅色,將溶液棄去,。
1.2,、試劑配制:
1.2.1、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液,,濃度C(?KMnO4)約為0.1mol/L:稱取3.2g高錳酸鉀溶解于水并稀釋至1000mL,。于90--95℃水浴中加熱此溶液兩小時(shí),冷卻,。存放兩天后,,傾出清夜,貯于棕色瓶中,。
1.2.2,、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度C(?KMnO4)約為0.01mol/L:吸取100mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液于1000mL容量瓶中,,用水稀釋至標(biāo)線,,混勻。此溶液在暗處可以保存幾個(gè)月,,使用當(dāng)天儀器運(yùn)行會(huì)標(biāo)定其濃度,。
1.2.3、草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液,,濃度C(?2Na2C2O4)為0.1000mol/L:稱取3.3525g經(jīng)120℃烘干并放冷卻的草酸鈉(Na2C2O4)溶解于水,,移入500mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,,混勻,,置4℃保存,。
1.2.4、草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,,濃度C(?2Na2C2O4)為0.0100mol/L:吸取100mL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液于1000mL容量瓶中,,用水稀釋至標(biāo)線,混勻,。
1.2.5,、硫酸,1+3溶液:不斷攪拌下,,將100mL密度ρ20為1.84g/mL的硫酸慢慢加入到300mL水中,,趁熱加入數(shù)滴高錳酸鉀溶液直至溶液出現(xiàn)粉紅色紅色。
1.2.6,、氫氧化鈉,,50g/L溶液:稱取5g氫氧化鈉溶于水并稀釋至100mL。
1.2.7,、不含還原性物質(zhì)的水:將1L蒸餾水置于全玻璃蒸餾器中,,加入10mL(1+3)硫酸和少量高錳酸鉀溶液,蒸餾,。棄去100mL初餾液,,余下溜出液貯于具玻璃塞的細(xì)口瓶中
GB11892-89《水質(zhì) 高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定》中規(guī)定,使用不含還原性物質(zhì)的水,、蒸餾水和同等濃度的水,,以下通稱RO純水。不得使用去離子水(UP),。
1.3,、開機(jī)前檢查:
1.3.1、試劑裝入對(duì)應(yīng)的試劑瓶,,逐個(gè)檢查試劑瓶和試劑管線,,一一對(duì)應(yīng)。
1.3.2,、水浴水桶內(nèi)裝入RO純水或者蒸餾水,,不得裝入U(xiǎn)P水或者自來(lái)水。水量足夠水浴鍋及補(bǔ)充用量,。
1.3.3,、檢查試劑管路、水浴鍋進(jìn)水管都已經(jīng)插到瓶底,,水浴鍋進(jìn)出水管通暢,,出水管沒(méi)有插到水桶液面以下。
2.1,、打開儀器電源開關(guān)。
2.2,、打開電腦,點(diǎn)擊電腦桌面,,打開軟件,。
2.3、電腦軟件和儀器連接后,,顯示水浴溫度和“計(jì)算機(jī)連接正?!薄|c(diǎn)擊工具欄里的上水加熱圖標(biāo),,水浴鍋上水完成,,水浴鍋開始升溫,進(jìn)入水浴溫度自動(dòng)控制程序,。
3.1,、在50號(hào)杯槽放置一個(gè)空樣品杯。
3.2,、點(diǎn)擊工具欄圖標(biāo),,出現(xiàn)對(duì)話框,勾選要潤(rùn)洗管路的試劑,,選擇次數(shù),,點(diǎn)擊確定,開始潤(rùn)洗試劑管線,。
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